浙江对氟溴苯生产商-价格实惠的对氟溴苯哪里有
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对溴氟苯是合成医药、农药和染料等精细化工产品的重要中间体,在工业生产中有着广泛的应用。已有的对溴氟苯的制备方法主要有两种。一种方法是使氟苯经硝化反应后成为对硝基氟苯,再还原对硝基氟苯得到对氟苯胺,对氟苯胺与亚硝酸钠、稀硫酸经低温冷冻得到重氮盐,重氮盐再与溴化亚铜反应制得对溴氟苯。这种方法技术路线冗长,能源消耗高,设备庞大,成本高昂,产品转化率低且污染严重。
溴化一水解法:以氟苯为原料,经溴化制得对氟溴苯,后者在强碱性溶液中高温高压下水解也可制得对氟苯酚。这种方法不可避免的会产生苯酚、4,,4’-二氟二苯醚和4-氟 -4’-羟基二苯醚等副产品,然而苯酚是特别不希望产生的副产品,因为它不可能用精馏的办法将它分离出去。另外,此法由于溴化时需要使用大量气体,造成环境污染。高温高压下的强碱性溶液对设备的腐蚀相当大。此外,生产设备的腐蚀问题也比较严重。重氮一水解羟基化法:以对氟为原料,经混酸硝化得到该产品,经加氢还原生成对氟苯胺。对氟苯胺在酸性介质中进行重氮化反应制得重氮盐溶液,后者加热水解即可制得对氟苯酚。该工艺采用硝化、加氢、重氮化反应等高危、高污染的单元工序,生产的危险性和废水排放量很大。
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3,5-二氟溴苯的制备方法,包括以下步骤:(1)在反应釜中加入129kg 2,4-二氟苯胺,200-500kg二氯乙烷,搅拌下降温,控制温度在10-15℃,缓慢滴加85kg,滴加结束后,升温到25℃,滴加45-65kg双氧水,滴加结束后,恒温反应,通过GC跟踪反应进程,25-40min后反应完全,静止,分层,有机相备用,水层中和后浓缩得到溴化钠;(2)在反应釜中预先加500kg的质量浓度为10%的盐酸,开启搅拌再加入508kg步骤(1)制得的有机相,降温至0~5℃,加67.5kg固体亚硝酸钠,加完后,用淀粉碘化钾试纸检测反应是否完全,反应完成后,加20-50kg催化剂,再加110kg次亚磷酸钠,添加结束后,保温30-50min,缓慢升温至15~20℃,搅拌反应,通过GC跟踪反应进程,0.5-3小时后反应完全,分层,精馏,得溶剂与产物。
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