防污剂-潍坊市优良的溴代吡咯腈供应
山东研新农化有限公司成立多年来,得到了山东省的高度重视和鼎力支持。研新农化系潍坊市创办的一家新型农业其它有限责任公司,公司拥有的质量管理体系,侧重于溴代吡咯腈的生产销售,并设专门质检机构,保证了溴代吡咯腈的质量。公司立足潍坊市,多年来,凭借良好的资信,以有品质的产品和良好的企业信誉,积极开拓农药原药行业市场。
防污剂-潍坊市优良的溴代吡咯腈供应。
苯甲酰胺类化合物是一类新型广谱杀虫剂。由杜邦公司开发的氯虫酰胺、氰虫酰胺、沈阳化工研究院发现的四氯虫酰胺广谱杀虫活性。( 其中3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯,是合成氯虫苯甲酰胺、氰虫酰胺、四氯虫酰胺的重要中间体,wo2004087689中公开了以马来酸酐为起始原料,经过水解、亲电加成、卤化得到,再与3-氯-2-肼吡啶得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯,再与三溴氧磷回流得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸甲酯,此合成路线步骤多,反应条件苛刻且反应时间较长。
现有技术中制备中间体存在总收率低、废水较多等缺点,主要的原因均在环合及溴化反应步骤。其中环合步骤都是以醇钠催化环合,结束后加醋酸中和并加水中析出环合产物,在此过程中生成的部分环合产物发生水解,产生副产物,导致环合收率较低及产生含盐废水,溴化步骤均在反应结束后添加碳酸氢钠中和的方法,亦产生含盐废水。因此需要一种更环保、价格低廉的、且操作更简单的3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法。
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提供一种环化、溴化反应连续化中间体溴代吡唑类化合物3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用,该方法无需制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯,而是直接制备得到其钠盐,省去了环合结束后加醋酸和水中和步骤,并以其钠盐直接溴化,这样溴化结束后既可回收溴化钠也省去了加大量碳酸氢钠中和的步骤,使得两步反应可连续化操作,收率提高以及废水量减少。一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法。
称取(3.53g,0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中,加入80ml无水乙醇溶液,室温搅拌至乙醇钠完全溶解,加入(6.80g,0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶,升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反应液中滴加(8.52g,0.0490mol)马来酸二乙酯,滴加完毕,回流搅拌30分钟,反应结束后蒸干溶剂,得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐。向反应瓶中加入100ml乙腈,并加入(8.14g,0.0284mol)三溴氧磷,升温至84℃,回流搅拌80分钟,停止反应,趁热过滤回收溴化钠固体,滤液旋蒸出30ml乙腈溶剂,冷却至室温,加入140ml水析出产品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯13.30g,收率84.3%。
研新农化具有多年经验的实验研发团队,在溴代吡咯腈的研发和整合上不断取得新的突破。成熟的生产设备、严格的质量控制体系、的管理体制是我们溴代吡咯腈质量的有力保证。山东研新农化有限公司以超前独以适应性为农药原药产品生产的宗旨,以需求对象满意我们发展的动力,以服务三农为我们的目标。愿与国内外各界人士携手共盈,共同发展。
公司通过和强化内部管理,加大创新发展力度,不断提高产品质量,为需求对象提供优等品的溴代吡咯腈,产品重量为≥1.0。在销售过程中,研新农化精心组织,全心管理,供应的溴代吡咯腈可由陆运;公路运输方式直达客户手中,在保证质量和交期的同时在价格上也争取了很大优势。购买我公司产品的客户可通过在线支付;现金支付;银行转账的方式支付给我们,我们将为您提供免费产品信息咨询的售后服务。
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